10 April 2013

Dasar-dasar Analisis Kuantitatif(Lanjutan 1)


3.Pengukuran Sampel
Dalam melakukan pengukuran sampel,banyak hal yang kita harus perhatikan,pertama apa yang ingin kita ukur?.Berdasarkan percobaan diatas yang ingin diketahui adalah jeruk tersebut manis atau asam ,sehingga yang kita ukur adalah jumlah gula yang ada dalam jeruk tersebut.Kedua teknik atau cara apa yang dipilih untuk mengukur jumlah atau kadar gula yang ada dalam sampel.Teknik yang dipergunakan adalah teknik yang standar untuk mengukur kadar gula,teknik standar tersebut adalah teknik yang sudah direkomendasi oleh para ahli kimia. Dalam pengukuran kita selalu melakukan pengamatan untuk mendapatkan data-data hasil pengukuran.selama melakukan pengamatan ,kita selalu tidak terlepas dari kesalahan.

Perhatikan kasus ini,Risty,Resa,dan fikri volume dari sebuah buret yang dipergunakan untuk melakukan analisa kadar gula.dari eksperimen yang dilakukan secara bersama mereka memiliki pendapat yang berbeda.menurut risty volume yang dipergunakan adalah 34,7 ml ,resa berpendapat volume yang digunakan adalah 34,6 ml,sedangkan pengamatan fikri volumenya 34,5 ml.
Selain munculnya kesalah pengamatan dari factor manusia,kesalahan juga dapat muncul dari alat yang kita pergunakan,jika risty mengukur volume dari buret,dimana buret yang dipergunakan berbeda-beda.pada pengamatan pertama menggunakan buret A dan risty menyimpulkan volumenya sebanyak 34,5 ml,pada pengukuran pada buret B volumenya adalah 34,6 ml.Sedangkan pengamatan ketiga yang menggunakan buret C,volumenya adalah 34,7 ml.hal ini menunjukkan kesalahan terjadi pada pengukuran yang disebabkan oleh factor alat,kesalahan ini sering disebut dengan instrumental error.untuk mengurangi kedua kesalahan tersebut,maka setiap pengukuran harus dilakukan dengan ulangan.pengukuran volume atau berat sampel tidak cukup dengan satu kali pengukuran,namun dilakukan beberapa kali misalnya tiga,enam ,atau sepuluh kali ulangan.
Pada pengukuran kita selalu menggunakan teknik atau metode yang standar,metode tersebut telah memenuhi beberapa criteria seperti peka,presisi,akurat,selektif dan praktis.metode yang dipilih harus peka dan sensitive,memiliki makna bahwa metode ini dapat menetapkan kadar atau konsentrasi dengan daya beda yang baik ,misalnya metode ini dapat membedakan konsentrasi 0,0001 M dengan 0,00012 M.hal ini berbeda jika metode hanya dapat membedakan perubahan konsentrasi dari 0,001 M dengan 0,0001 M.jika kita mendapat sampel dengan hasil pengukuran 0,0005 M,hasilnya sangat meragukan kebenarannya.
Metode yang dipergunakan harus memiliki presisi yang baik,memiliki arti bahwa dalam satu pengukuran,metode yang dipergunakan selalu memberikan hasil pengukuran yang memiliki nilai berdekatan atau hamper sama.misalnya misalnya dari  3 kali pengukuran didapat data 10,10 mm,10,08mm, dan 10,09 mm.metode yang dipergunakan harus memiliki akurasi yang baik.hal ini menunjukkan bahwa hasil pengukuran yang dilakukan  mendekati nilai sebenarnya. untuk lebih mudah memahami presisi dan akurasi dapat kita perhatikan kasus dibawah ini.
Jika kita melakukan penimbangan hasil pemisahan satu sampel obat ,dengan dua alat timabangan ,dari tiga kali penimbangan,dengan menggunakan timbangan pertama di dapat data 480,495, dan 505 mg,dengan timbangan kedua didapat data 460,465, dan 470.padahal nilai sebenarnya dari kadar parasetamol dalam obat tersebut adalah 500 mg,sesuai dengan label obat tersebut.hasil ini menunjukkan bahwa timbangan pertama timbangan pertama lebih akurata di bandingkan timbangan kedua,namun timbangan kedua memilih presisi yang lebih baik dibanding timbangan pertama.
Metode memiliki sifat selektif artinya metode tersebut memang tepat dan hanya cocok untuk proses analisis sampel.kehadiran zat-zat lain tidak berpengaruh pada proses analisis sampel.sebagai contoh misalnya analisis boraks.pertama melakukan test pendahuluan untuk mengetahui bahwa di dalam sampel terdapat senyawa boraks yaitu natrium tetraborat,sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol.selanjutnya dilkukan uji reaksi nyala,keberadaan boraks diketahui dengan adanya nyala yang berwarna hijau.jika kita tidak yakin dengan percobaan ini,maka dapat kita lakukan percobaan lain,seperti mereaksikan sampel dengan perak nitrat,jika terjadi endapan putih dan senyawa perak metaborat,menunjukkan adanya boraks dalam sampel.
Analisis secara kuantitatif dapat dilakukan dengan menitrasi larutan sampel dengan HCL.reaksi pendahuluan dan analisis harus memberikan kepastian bahwa zat yang kita uji adalah boraks,mislanya endapan putih yang terjadi memang spesifik karena adanya senyawa perak metaborat dalam sampel.selektifitas dari metode analisis umumnya sangat ditentukan oleh ke spesifikan reaksi,jika terjadi reaksi yang spesifik antara sampel dengan pereaksi maka otomatis metode sangat selektif.
Kritria terakhir adalah metode bersifat praktis,artinya percobaan mudah dikerjakan,prosedur dan teknik yang dipergunakan sederhana .waktu yang dilakukan melakukan analisis relative lebih cepat,mengingat banyak senyawa kimia yang mudah berubah karena waktu penyimpanan sampel terlalu lama.untuk mendapatkan teknik atau metode yang ideal atau memenuhi seluruh criteria diatas cukup sulit,sehingga kita juga perlu mempertimbangkan aspek sampel seperti macam dan jumlah sampel yang akan di analisis,tujuan analisis dan peralatan yang tersedia.tujuan utama yang harus dipenuhi dalam analisis adalah ketepatan,ketelitian,dan selektifitas.